各有关单位、专家:
按《山东省煤炭行业协会团体标准管理办法(试行)》(鲁煤行协〔2021〕11号)要求,我会立项的《煤基费托 含氧化合物》团体标准,工作组已按相关工作流程,形成征求意见稿,现公开征求意见。
请各单位(专家)提出宝贵意见或建议,并于2022年8月1日前将《团体标准征求意见表》反馈给我们,逾期未回复意见的按无意见处理。
感谢贵单位(专家)的大力支持!
联系人:刘朋 联系电话:15929800552
联系邮箱:15929800552@163.com
附件:
1.团体标准征求意见表
2.《煤基费托 含氧化合物》团体标准(征求意见稿)
2022年7月1日
附件1
团体标准征求意见表
标准名称 | |||||
单位名称或专家姓名单位 | |||||
通讯地址 | 邮编 | ||||
联系电话 | 审查日期 | ||||
标准章条编号 | 意见和建议 | 备注 | |||
(如填写内容较多,可另附页)
附件2
《煤基费托含氧化合物》团体标准
(征求意见稿)
1 范围
本标准规定了煤基费托含氧化合物的产品分类、技术要求和试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于煤炭间接液化-费托合成工艺生产的含氧化合物。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB 13690 化学品分类和危险性公示通则
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法
SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 30000.7 化学品分类和标签规范易燃液体
SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求和试验方法
煤基费托含氧化合物技术要求及试验方法符合表1的规定。
表1 煤基费托含氧化合物技术要求及试验方法
项目 | 技术要求 | 试验方法 |
外观 | 透明或略微浑浊的液体 | 目测 |
醇含量,% 不小于 | 50 | 附录A |
水分, % 不大于 | 35 | GB/T 6283 |
密度,(20℃)/(g/cm3) 不大于 | 0.91 | GB/T 1884 |
机械杂质, % 不大于 | 0.05 | GB/T 511 |
总硫含量,% 不大于 | 0.015 | SH/T 0689 |
5 检验规则
5.1 取样
取样按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680执行,取2L作为检验和留样用。
5.2 检验规则
出厂检验的结果全部符合表1的技术要求时,则判定该批产品合格。如出厂检验结果中有不符合表1技术指标的规定时,则须重新采样进行复检,复检结果如仍有不符合本标准规定的技术指标时,则判定该产品为不合格品。
6 标志、包装、贮运
本产品的标志、包装、贮运符合GB 30000.7、GB 190和 SH 0164要求。
7 安全
根据GB 13690,煤基费托含氧化合物属于易燃液体,其危险性警示见GB 30000.7中第7章的警示说明。
——————————————————————————————————
附录A
(规范性附录)
费托合成工艺反应水中有机含氧化合物含量测定 气相色谱法
A1方法提要
在本标准规定条件下,将适量试样注入配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析,用标样对组分进行定性,并确定每一种物质的校正因子,用外标法计算各组分的质量百分含量。
A2试剂与材料
A2.1 试剂
A2.1.1试验中所需的标准试剂、制剂及制品均按GB/T603规定配制,特殊要求的除外。
A2.1.2标准物质供测定校正因子用,其纯度应能满足本标准定量精度的要求。标准物质中有机试剂种类见表A.1。
表A.1 标准物质中试剂类型
序号 | 化合物名称 | 试剂纯度 | 序号 | 化合物名称 | 试剂纯度 |
1 | 乙醛 | 色谱纯 | 15 | 2-庚酮 | 色谱纯 |
2 | 丙醛 | 色谱纯 | 16 | 正戊醇 | 色谱纯 |
3 | 丙酮 | 色谱纯 | 17 | 正己醇 | 色谱纯 |
4 | 乙酸甲酯 | 色谱纯 | 18 | 正庚醇 | 色谱纯 |
5 | 丁醛 | 色谱纯 | 19 | 乙酸 | 色谱纯 |
6 | 乙酸乙酯 | 色谱纯 | 20 | 丙酸 | 色谱纯 |
7 | 甲醇 | 色谱纯 | 21 | 正辛醇 | 色谱纯 |
8 | 2-丁酮 | 色谱纯 | 22 | 异丁酸 | 色谱纯 |
9 | 异丙醇 | 色谱纯 | 23 | 正丁酸 | 色谱纯 |
10 | 乙醇 | 色谱纯 | 24 | 正壬醇 | 色谱纯 |
11 | 2-戊酮 | 色谱纯 | 25 | 异戊酸 | 色谱纯 |
12 | 正丙醇 | 色谱纯 | 26 | 正戊酸 | 色谱纯 |
13 | 异丁醇 | 色谱纯 | 27 | 正己酸 | 色谱纯 |
14 | 正丁醇 | 色谱纯 | 28 | 正庚酸 | 色谱纯 |
注意:上述物质大多为易燃或有毒的液体,使用时应注意安全。
A2.2 材料
A2.2.1 载气:高纯氦气或氮气,纯度≥99.999%。
A2.2.2辅助气:氢气,氮气,纯度≥99.999%,空气。
注意:上述气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体,应注意安全使用。
A3仪器设备
A3.1 气相色谱仪
升温程序、配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪声的两倍。
A3.2色谱操作条件
表A.2色谱配置及典型操作条件
进样口 | 分流/不分流进样口 | |
分流比 | 100:1 | |
进样口温度 | 250℃ | |
进样量 | 0.5ul | |
检测器 | FID | |
检测器温度 | 300℃ | |
载气流速 | 1.5ml/min | |
色谱柱 | DB-FFAP或其他可以达到同样分离效果的色谱柱,60m×0.32mm×0.5um | |
柱温 | 初温/℃ | 60 |
初温保持时间/min | 10 | |
升温速率/(℃/ min) | 5 | |
终温/℃ | 200 | |
保持时间/min | 2 | |
A4试验步骤
A4.1设定操作条件
按仪器使用说明书开机启动,设定各项操作参数运行至基线稳定。操作参数见表A.2,可根据实际情况做适当调整。工作参数应保证试样中各组分有效分离,即谱图中相邻组分的色谱峰的分离度满足定量要求。
A4.2 标样
根据试样中各组分含量,配制合适的标样浓度(以质量百分数表示),或者直接采购具有证书的标准品,标样中的物质种类参加表A.1。标样冷藏保存,在有效期内使用。
A4.3校正因子的测定
用已知各组分浓度的表A.1中的标样进行外标校正,即在表A.2操作条件下,标准样品经自动进样器进入色谱仪,待色谱峰流出后测得各组分色谱峰的峰高或峰面积,重复测定至少三次,依据峰高或峰面积及各组分的含量,计算出各组分的校正因子,作为外标法的定量标准。
A4.4 校正因子的计算
待测组分相对校正因子按下列公式计算:
Fi=Ci/Ai ………………………………………… (1)
式中:
Fi——待测组分的校正因子;
Ci——标样中待测组分的含量(质量百分比),%
Ai——标样中待测组分的峰面积。
A4.5试样测定
在与标样分析相同的色谱条件(见表A.2)下,用自动进样器抽取待测试样注入到色谱仪,进样量与测定校正因子时用的标样体积相同,将待测组分的峰面积与相应的标样的峰面积进行比较,求得待测组分的含量。
A4.6 典型色谱图
图A.1 煤基费托合成反应水中有机含氧化合物分析典型色谱图
A5 结果计算
试样中各组分含量按下列公式计算:
C=Fi×Ax ………………………………………… (2)
式中:
C——样品中各组分的含量(质量百分比),%
Fi——各组分的校正因子;
Ax——样品中各组分的峰面积。
A6 精密度
在同一实验室、由同一操作员、用同一仪器、对同一试样,在相同的操作条件下用同一准确的操作方法作两次重复测定,在置信水平95%条件下,所得结果之差应不大于10%。
A7 报告
所报告的各组分的含量精确至0.0001%(m/m)。
